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1962年，朱光亚同志参与起草《关于自力更生建设原子能工业情况的报告》，报告提出在两年内进行第一颗原子弹装置正式试验的目标，得到毛泽东、周恩来等中央领导同志的充分肯定。同时，他主持起草了《原子弹装置科研、设计、制造与试验计划纲要及必须解决的关键问题》和《原子弹装置国家试验项目与准备工作的初步建议与原子弹装置塔上爆炸试验大纲》。这是我国原子弹研制科技工作的两份纲领性文件，对争取在两年内实现我国第一颗原子弹爆炸试验的目标起到了重要作用。为加快我国首次核试验的技术准备工作，他又起草了关于迅速成立核试验基地研究所并安排国家试验各项准备工作的建议，并做了大量艰苦细致的工作，逐步建立起核试验科技队伍和完整的核试验技术体系。1964年至1966年，他参与组织领导了我国第一颗原子弹、第一枚空投航弹、首次导弹与原子弹“两弹结合”试验任务。在短短两年时间内，实现了我国原子弹研制的飞跃发展，使我国成为世界上少数几个独立掌握核技术的国家之一。
在我国第一颗原子弹刚完成理论设计时，朱光亚和彭桓武同志一道，组织科技人员制定了突破氢弹原理的工作大纲。随后，又组织科技工作者艰苦攻关，逐步完善形成了切实可行的氢弹设计方案，圆满完成了氢弹原理试验。1967年6月，他参与组织领导的我国第一颗氢弹爆炸成功，在我国核武器发展史上竖起一座新的里程碑。
朱光亚同志较早提出要在抓紧进行原子弹核航弹试验准备工作的同时，开展地下核试验的技术研究和准备工作。1969年9月，他参与组织指挥我国首次地下核试验，取得了圆满成功。我国地下核试验技术取得重大突破，实现了核试验转入地下目标，为核武器技术快速持续发展提供了有力支持。
1970年6月至1982年7月，朱光亚同志担任国防科学技术委员会副主任，在继续负责组织核武器技术研究与发展工作的同时，参与组织领导国防科技领域的重要工作。其间，组织和指导中国第一座核电站——秦山30万千瓦核电站的筹建、核燃料加工技术和核放射性同位素应用等项目的研究开发，为和平开发利用核能、推动我国经济社会发展作出了重要贡献。
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